介紹

汽車行業(yè)中關(guān)于清潔部件的要求，最早是由羅伯特·博世公司(Robert Bosch)在1996年為了提高柴油汽車發(fā)動機共軌噴射系統(tǒng)的生產(chǎn)質(zhì)量而提出的。由于共軌的高壓，羅伯特·博世縮小了噴嘴的尺寸至200μm甚至更小。但他們很快意識到，在生產(chǎn)流程過后這種小噴嘴很容易被系統(tǒng)中殘留的污染顆粒堵塞。由于這種新觀念的出現(xiàn)，提出了對生產(chǎn)中清潔部件的質(zhì)量規(guī)范。這也是零部件清潔度測試的誕生。

自此之后，在汽車系統(tǒng)中很多可靠性問題都已被歸因于微粒子污染，也即是零部件清潔度不足(如圖1)。

　　自1996年開始，由于零部件清潔度相關(guān)性數(shù)據(jù)的平穩(wěn)上升，2005年德國汽車行業(yè)協(xié)會由此而出版了VDA-19標(biāo)準(zhǔn)。VDA-19標(biāo)準(zhǔn)從而成為全球范圍內(nèi)非常有用的文件，該文件也成為國際標(biāo)準(zhǔn)ISO-16232的清潔度檢測的藍(lán)圖。值得注意的是，2009年出版的ISO-16232已經(jīng)發(fā)展到與德國VDA-19標(biāo)準(zhǔn)完全兼容。數(shù)年之后，數(shù)百家清潔度實驗室于汽車和供應(yīng)行業(yè)中成立。與此同時，也有無數(shù)家獨立服務(wù)的實驗室開始運作。今天，受影響的眾多公司中的很多職位甚至整個部門，都在協(xié)調(diào)零部件清潔度的各個方面。

在******次VDA-19出版的十年后，德國汽車行業(yè)提出修訂和擴展規(guī)范的要求。其主要目的是提高清潔度測試結(jié)果的可對比性，并且增加污染物萃取和分析的新技術(shù)內(nèi)容?；谛碌腣DA-19標(biāo)準(zhǔn)于2015年3月份出版，一個ISO-16232修訂委員會也相應(yīng)成立，目的是將新VDA-19標(biāo)準(zhǔn)的內(nèi)容轉(zhuǎn)移到國際水平。新的ISO-16232預(yù)計將于2016/2017年出版。

如今，這兩個標(biāo)準(zhǔn)成為了全球范圍內(nèi)汽車行業(yè)中的零部件清潔度的分析框架。特別是VDA-19標(biāo)準(zhǔn)中，提到了很多實用并有詳細(xì)說明的關(guān)于零部件表面污染物顆粒的萃取和定量分析的最常用的方法。

測試方法

所有清潔度分析都分為三個步驟(圖2)。首先，從零部件表面洗掉的污染物顆粒通過萃取液來獲取。第二步，液體用過濾膜進行過濾。最后一步，將過濾膜進行分析以確定顆粒的質(zhì)量，數(shù)量，尺寸和類型。

萃取

最常見的顆粒的萃取方法是用壓力流體沖洗零部件表面。對于不同的樣品類型的一些典型的示范如圖3。

　　另一個普遍的方法是用超聲波清洗機的來萃取顆粒。雖然在實驗室中很容易實現(xiàn)應(yīng)用，但該方法的使用在過去幾年中慢慢的減少。對于鑄造的零部件，超聲波清洗可能會產(chǎn)生誤導(dǎo)的結(jié)果。超聲波的能量會損壞鑄造材料的基體，因此可能產(chǎn)生新的顆粒造成顆粒分析結(jié)果的不正確性。還有其他方法是內(nèi)部清洗和通過搖晃來攪拌清洗，這些方法用于零部件內(nèi)表面的顆粒的萃取。另外，新修訂的VDA-19標(biāo)準(zhǔn)中又引入了一個新方法，就是通過壓力空氣流來萃取顆粒。這個方法的是用于一些在功能使用中不暴露于液體中的零部件。不過，空氣萃取的方法還沒有廣泛建立起來。

關(guān)于萃取液，含表面活性劑洗滌劑的水基溶液是首選，因為在使用后可以用經(jīng)濟的方式處理。然而，如果零件的表面是油性或油膩的，則水機溶液的萃取效果就不是很好了。在這種情況下，推薦使用冷清洗溶劑。通常情況下，冷清洗溶劑在進行萃取使用后會通過細(xì)過濾步驟來回收利用。

過濾

通過液體的真空過濾，顆粒被制備在過濾膜上。為了選擇合適的過濾膜，必須考慮過濾膜對抗液體的化學(xué)穩(wěn)定性和濾膜孔的尺寸。有發(fā)泡膜和網(wǎng)格膜(圖4)。

　　發(fā)泡濾膜的結(jié)構(gòu)是像海綿一樣，因此過濾效率高。由于這個原因，泡膜非常適合于確定總顆粒的質(zhì)量。另外，發(fā)泡濾膜的可用的孔徑可低至亞微米水平，所以甚至有可能進行最小顆粒的分析。

另外一方面，如何零件上的顆粒以小顆粒為主或萃取液中有碳黑，則過濾后會得到一個黑色背景的濾膜。在這種情況下，顆粒的光學(xué)分析往往是不可能的。出于這個原因，VDA-19標(biāo)準(zhǔn)推薦一種孔徑大小為5μm的聚乙烯(PET)的網(wǎng)膜作為標(biāo)準(zhǔn)膜。網(wǎng)膜不會出現(xiàn)黑色的背景，因此，5μm的PET過濾膜非常適合于光學(xué)粒度分析。此外，PET膜在許多萃取液下都可以表現(xiàn)出很好的化學(xué)穩(wěn)定性。然而，最小的網(wǎng)孔直徑為5μm，所以，光學(xué)分析限于顆粒大于25μm到50μm。請注意，這兩種類型的濾膜需要時可以結(jié)合使用。

對于提取和過濾，兩個技術(shù)的在市場上都可以實現(xiàn)。一種簡單而經(jīng)濟的方法是使用一個實驗室噴水器用于粒子提取和一個玻璃真空過濾器用于過濾制備濾膜。此方法對于可以在一個燒杯中進行提取的小到中尺寸的零部件非常適用且很好建立。另一種可能性是使用集噴水器、過濾、液體循環(huán)于一體的自動提取柜。相對于實驗室的簡單裝置，使用提取柜手動操作的提取物會少一些，同時成本會更高。

稱重法顆粒分析

通過稱重，獲取顆粒的總質(zhì)量是相當(dāng)簡單的。也就是只需稱出過濾膜在過濾前和過濾后的重量，兩者之間的差異就等于顆粒的總質(zhì)量。為了得到正確的結(jié)果，對過濾膜進行前處理是非常重要的。通常的，將膜浸入萃取液中，然后在烘箱中干燥，最后儲存在預(yù)先設(shè)置好時間的干燥器中。請注意，在技術(shù)上是很難去量化顆粒質(zhì)量小于3mg的顆粒。因此要求一個高端的天平和一間環(huán)境條件恒定的房間。如果重量要求嚴(yán)格，則建議一大批樣品一起測試。

粒度式顆粒分析(Granulometric Particle Analysis)

新VDA-19標(biāo)準(zhǔn)已經(jīng)認(rèn)可簡化粒子分析的儀器如光學(xué)掃描儀的發(fā)展趨勢。在修訂過程中，VDA-19工作組將多家自動化光學(xué)顯微鏡與MicroQuickTM顆粒清潔度掃描儀進行了循環(huán)測試的考驗。這種比較的目的是建立一套儀器參數(shù)，可針對結(jié)果進行更好對比。測試結(jié)果發(fā)現(xiàn)，通過以一致的方式調(diào)節(jié)照明水平和顆粒檢測閾值，所得到的定量結(jié)果幾乎一致。關(guān)于粒度標(biāo)準(zhǔn)分析，光學(xué)顯微鏡和平板掃描儀被認(rèn)為是可以同等的依據(jù)新的VDA-19(圖 5)提到的程序工作。

　　根據(jù)VDA-19的描述，弱化/避開最小顆粒測試是近來的發(fā)展趨勢。對于許多實際案例，5-50μm是沒有相關(guān)性的，并且對那么小的顆粒進行分析甚至是一種工作的阻礙，因為對那么小的顆粒進行分析工作量很大。因此，現(xiàn)在已將顆粒大于50μm的顆粒分析作為標(biāo)準(zhǔn)化。而只有少數(shù)的特殊案例需要分析顆粒小于50微米的。通常的，大小分布表示為不同粒級以及對應(yīng)可容納的顆粒數(shù)量(圖6)。

　　圖6：零部件清潔度分析中的顆粒尺寸分布的標(biāo)準(zhǔn)表達(dá)式

　　根據(jù)定義，在過濾膜上檢測到的任何物狀都稱為顆粒。在這些顆粒中，有軟纖維和硬粒子。在任何的光學(xué)系統(tǒng)中，纖維和粒子之間是根據(jù)形狀來識別區(qū)分的，另外，光學(xué)儀器能夠檢測金屬反射。因此，這樣通過看顆粒上的金屬光澤可更簡單的區(qū)分無光澤和金屬光澤粒子。

圖7 用自動化SEM-EDX技術(shù)得出的顆粒材料分類結(jié)果表

擴展式顆粒分析

如VDA-19標(biāo)準(zhǔn)中描述的擴展式顆粒分析技術(shù)。用X射線元分析(SEM-EDX)的自動掃描電子顯微鏡廣泛用于世界各地的清潔度實驗室。

參考文獻(xiàn)

[VDA-19.1]2015年3月出版的VDA-19的第1部分“Inspection of Technical Cleanliness”(技術(shù)清潔的檢驗)。